氣相分析∣淺談溶劑對分析重復性有何影響？

在氣相色譜分析中，樣品溶劑的選擇至關重要。比如當使用ECD檢測器時，為了避免對檢測器造成污染，不能使用二氯甲烷等電負性比較強的溶劑；另外，所使用的樣品溶劑沸點要盡可能低一些，保證在前面出峰，能夠與目標化合物達到有效的基線分離；選擇合適的樣品溶劑同樣也影響著分析結果的重復性。

今天我們一起來看看溶劑的檢測響應值和分離度對分析重復性的影響。

在色譜分析中，對于溶劑的選擇，應當滿足溶劑峰與目標化合物色譜峰達到有效的基線分離，簡單地說就是保留時間相差較遠。一般溶劑峰出峰時間較早，當溶劑峰峰寬較寬，又伴隨著嚴重拖尾，就很有可能覆蓋一些較早流出的樣品組分，導致樣品分析重復性變差。為了改善樣品分析重復性，可以通過以下幾個方面來解決：選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序；選擇合適的樣品溶劑或者進樣方式，增大溶劑峰和目標色譜峰之間的分離度。

選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序

關于選擇合適的色譜柱，改變色譜峰的出峰順序，使我們要分析的樣品組分在溶劑峰前出峰，比如對乙醇中乙醛和甲醇的分析，為了避免被乙醇峰所覆蓋，可以通過選用白酒分析柱使乙醛和甲醇在乙醇出峰前出峰，從而實現了基線分離。此外，對于乙酸乙酯也同時實現了在溶劑峰之后出峰，達到了滿意的分離效果。

選擇合適的溶劑和進樣方式改變分離度以提高重復性

針對不同類型的化合物，為了提高其分析的準確性和重復性，還可以通過選擇合適的溶劑和進樣方式。比如：使用毛細管柱對苯系物標樣進行分離，更多的是采用更改溶劑和進樣方式的方法來提高重復性：

當使用甲醇做溶劑時，在分流比較小或者色譜條件不合適的情況下，溶劑甲醇和苯的色譜峰不能達到有效的基線分離，如下圖：

當更換樣品溶劑為二硫化碳時，可以有效改善溶劑峰與苯之間的分離度，如下圖：

色譜柱：WM-INOWAX 50m×0.32mm×0.5μm；

色譜柱貨號：05909-33002；

進樣器溫度：250℃；

檢測器溫度：250℃；

柱溫度：75℃；

載氣壓力：0.06Mpa。

此外，通過改變進樣方式（根據樣品來進行選擇），也可提高目標色譜峰面積的重復性。如在對苯系物進行定量定性分析時，采用熱脫附進樣，可以減小峰面積的RSD值，提高分析重復性。如下表：

進行氣相色譜分析時，采用分流進樣對一些沸點高的組分很容易產生分流歧視；同時，如果樣品溶劑選擇不合適也會造成分流重復性差。比如在使用異辛烷作溶劑分流進樣時，色譜圖如下：

從圖上可以看出溶質峰雖然與溶劑峰達到了基線分離，但是溶質峰峰面積的重復性很差。

為了提高溶質峰的重復性，改用樣品溶劑為甲醇進樣分析，得到如下色譜圖：

可以看出目標峰的分析重復性得到了大大提高。原因可能是：從沸點的角度分析，異辛烷的沸點是99.3℃，甲醇的沸點是64.7℃。在進樣口汽化的過程中，跟甲醇相比，使用異辛烷做溶劑時，由于沸點較高，可能汽化不*，盡而導致分流時樣品分布不均勻，引起分析重復性變差。除此之外，甲醇在FID檢測器上的響應值比異辛烷要低，可以避免溶劑響應值太大對樣品組分的干擾。

好了，今天小編為大家分享的內容就到這了。小伙伴們是不是對樣品溶劑在GC分析中的重要性更加了解了呢。另外，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發和生產，具有超惰性、低流失、高柱效、和長壽命等優點。如果想了解更多內容，歡迎聯系月旭科技銷售人員。