糧谷和大豆中10種除草劑殘留量的測定GB23200.24-2016

1、適用范圍

適用于大米、玉米、小麥和大豆中乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、二甲戊靈、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、滅銹胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺殘留量的測定和確證。（本實(shí)驗(yàn)采用大豆和大米為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.24-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧谷和大豆中11種除草劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、提取步驟

大米

稱取試樣約5g (jing確到0.01 g)于50 mL離心管中，加入3 g氯化鈉、10mL水和20 mL正已烷-丙酮（2:1），渦旋，超聲提取20min,在4 000 r/min下離心5 min。將上清液通過無水硫酸鈉柱脫水于50mL濃縮瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮（2:1）重復(fù)提取一次， 合并提取液于同 50 mL濃縮 瓶中，在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干，再用氮?dú)饬鞔蹈伞＜尤?mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/span>

大豆

稱取試樣約5 g (jing確到0.01 g) 于50 mL離心管中，加入5 g無水硫酸鈉，加入20ml正己烷和20 mL乙腈，渦旋，超聲提取20min, 在10000 r/min下離心5 min，將下層乙腈轉(zhuǎn)移至50 mL濃縮瓶中。再用20 mL乙腈重復(fù)提取一次，合并提取液于同一50 mL濃縮瓶中，在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干，再用氮?dú)獯蹈伞＜尤?mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/span>

3、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®Alumina-N。

規(guī)格：1g/6mL；

活化：依次用3mL丙酮、5mL正己烷活化；

上樣：待凈液全部上樣；

淋洗：6mL正己烷，棄去流出液；

洗脫：jing確移取10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脫，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

濃縮：將收集液體于45℃氮?dú)饬鞔抵两桑?/span>

復(fù)容：用正己烷定容至1mL。

4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為100℃，保持1min；

以15℃/min升溫至260℃；保持15min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：5.0min。

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

6、相關(guān)產(chǎn)品信息